多晶硅铸锭通常分为加热、熔料、高温稳定、结晶、退火、冷却等六个阶段。本文介绍加热和熔料两个过程。 (一)加热准备 装好料后,再对炉内进行一遍检查,即可开炉。一般来说,要先对炉子进行抽真空。真空泵逐级打开后,开始通电加温。抽真空的过程虽然
这个过程的硅粉飞扬,比较难以避免,比较好的办法是在硅粉的上部,以比较碎的块料(尺寸在10-30mm)之间,铺上一层,厚度大约在50-100mm;这样,即便粉料有飞溅,块料可以挡住,使其不会溅得太远,而到达加热体或保温体。
此外,还有一个方法,使在硅粉装好后,采用细钢丝,在硅粉内部等间距扎一些小孔,从顶部到底部,这样,这些孔的周围由于间隙较大,使硅粉不容易形成密闭的球团,这经过试验也是比较有效的方式。
第三个容易飞扬硅粉的阶段,是硅粉的熔化期。硅粉熔化时,一方面和上述烧结阶段的现象相同,另一方面,在硅粉熔化阶段,粉料表面的物质尤其是粉料的氧化层,会与硅液发生反应,生成一氧化硅气体,以及其它的气体,这些气体也会以喷溅的形式产生,带动硅粉或者表面的硅液飞溅出来。由于这个时候,整个坩埚内的硅料会比较集中地发类似的效应,因此,虽然局部的效果不一定有前两个阶段严重,但总体效果可能这个时候喷溅是最厉害的。
这个阶段的避免与第二个阶段一样,也是很难避免。同样,硅粉上面铺设硅料,和扎小洞的方式也有一定的效果。有一个工艺处理方式,可以供大家参考。就是,在加热时控制功率不要过高,使温度上升时间也比较缓慢(防止硅粉内部语四周的温差过大),在熔点之下的某个温度,例如1380 ℃(也可以1400 ℃,但因为测温点与四周有温差,因此,过于接近熔点时,可能周围的硅粉已经熔化),保温一段时间,使得整个坩埚内的硅粉都达到1380 ℃,然后再升温熔化。这样,由于同步高温,熔化的时间较短,因此,产生烧结和形成料壳的几率都大大减小。这个工艺,经过试验,也是有效的。
当坩埚中的硅粉大部分熔化后,硅粉会形成粉团漂浮在硅液表面,就像面粉在水里的情形类似。这些粉团内部因为粉料绝热的关系,因此比较难以熔化,而且粉团的表面温度往往比硅液要低得多,当粉团的数量较多时,可能会导致测温不准,或者测温点温度波动幅度较大。
为此,只能通过升高温度的方法,将这些粉团逐渐全部熔化, 直到表面变清澈再继续进行工艺。这也是为什么粉料的熔炼温度要比块料要高一些的原因。
有的人说,粉料熔化的硅所长的晶粒比较细小,这有些超自然的意味。但很有可能是熔化时,硅粉熔化不完全,导致硅液中仍有不少细小颗粒,因此,成核较多的原因。解决的方法,依然应当是高温保持,确认硅料熔化。而且在熔化后,最好还是在高温区再等待一段时间,因为,我们的观察窗口仅仅能观察到坩埚表面的很小一片,在周围可能还有不少未熔化的硅粉。当粉料的粉粒全部溶化时,粉料的冶炼就应当与块料完全一样了。
作者: 来源:新浪
责任编辑:gaoting